標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)器的使用方法(以傅里葉變換光譜儀為例)
校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
工具與材料:準(zhǔn)備高純氮?dú)?用于調(diào)零)、設(shè)備量程80%-100%濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體(如CO標(biāo)氣)、氟管、活動(dòng)扳手及校準(zhǔn)軟件。
環(huán)境條件:確保實(shí)驗(yàn)室溫度在15-30℃,相對(duì)濕度≤70%,儀器水平放置且電源接地良好,避免機(jī)械振動(dòng)、電磁干擾和強(qiáng)光直射。
設(shè)備預(yù)熱:通氣前需對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱,確保其處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。
調(diào)零操作
接入氮?dú)猓簩⒏呒兊獨(dú)饨尤朐O(shè)備標(biāo)定入口,流量穩(wěn)定在4L/min左右。
等待穩(wěn)定:待工控機(jī)數(shù)據(jù)穩(wěn)定或通氣4-5分鐘后,點(diǎn)擊軟件中的“調(diào)零”按鈕。
驗(yàn)證結(jié)果:調(diào)零成功后,觀察吸光度曲線,確保基線在X軸的1500-5000cm?¹范圍內(nèi)呈現(xiàn)為0值的水平直線。
標(biāo)氣校準(zhǔn)
接入標(biāo)氣:將待校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體接入標(biāo)定入口,確保標(biāo)氣濃度不超過(guò)設(shè)備量程。
濃度換算:若標(biāo)氣濃度單位為ppm,需換算為mg/m³,并在軟件中填寫(xiě)換算后的濃度值。
光譜比對(duì):點(diǎn)擊軟件中的光譜圖標(biāo),勾選對(duì)應(yīng)標(biāo)氣,查看標(biāo)準(zhǔn)吸光度曲線與實(shí)測(cè)吸光度曲線的波動(dòng)范圍是否一致,偏差在合理范圍內(nèi)即可。
校準(zhǔn)驗(yàn)證與重復(fù)性測(cè)試
驗(yàn)證準(zhǔn)確性:通過(guò)重復(fù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),計(jì)算實(shí)測(cè)濃度與標(biāo)準(zhǔn)濃度的相對(duì)誤差,確保其不超過(guò)規(guī)定范圍(如相對(duì)誤差≤5%)。
重復(fù)性測(cè)試:對(duì)隨機(jī)抽取的樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量(如連續(xù)測(cè)定10次),評(píng)估模型的重復(fù)性和穩(wěn)定性(如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<2%)。
校準(zhǔn)后處理
氣路切換:校準(zhǔn)完成后,及時(shí)切換測(cè)量氣路,避免標(biāo)氣對(duì)儀器造成污染。
記錄存檔:詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品、校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù)對(duì)比及采取的校正措施,以便跟蹤儀器性能變化和維護(hù)歷史。